聚合氯化鋁羥基聚合鋁形態的定量分析,在羥基鋁團簇形態的定量分析技術中,2 Al NMR和A- Ferron終合動六學合計算兩種方法均可提供定量的鋁形態分布信息,而ESI-MS技術僅能得到冬種譜峰的相對強度信息。為此,本書嘗試建立ESI-MS定量計算方法,并使其定量計算結果與傳統方法所得結果具有較好的可比性。3.5.1定量計算方法的提出本節擬采用一系列堿化度逐漸增加的羥基聚合鋁樣品(PACO5、RAGPAC15、PAC20、PAC25)為研究對象,開展定量方法建立及驗證工C1ESI-TOF-MS應用于鋁形態的分析盡管已有不少文獻報道和研究,但是整林上說還處于初步摸索階段,分析方法還不太完善。文獻中,有研究者主要采用該方法對不同條件下氯化鋁溶液中的鋁形態進行了分析,對聚合鋁的研究還相對較少,而采用該方法對鋁形態進行定量分析則少之又少。Ram6等的分析了個楽強度較大的峰信號強度,簡單探討了個別鋁形態相對含量特征,并沒有涉及這些提形態在整個溶液中的含量。趙赫等以譜圖中不同鋁形態峰強度,初步探了不同形態鋁之間的相對含量差異。在本書中,擬基于鋁團簇各峰的強度,提出一種ESI-MS的半定量分析方法,并以傳統的 Ferron法及核磁共振方法計算結果為參照進行驗證。
半定量分析過程擬采用以下幾個步驟2
一步:根據鋁譜解析方法系統分析溶液中鋁形態;
二步:明確各鋁形態在譜圖上的強信號峰,將強信號峰強度低于主導鋁形態強信號峰強度5%,并且各信號峰分布不滿足高斯定律的鋁形態剔除(認為屬于雜質或于擾信號)
三步:加和所有剩余的鋁形態對應的各個信號峰強度作為該溶液中的總離子強度
四步:加和計算出各種鋁形態對應信號峰強度作為該鋁形態的總離子強度
五步:基于離子強度計算各形態鋁的相對含量,作為各形態鋁在整個溶液中的含量。
目前,該方法只能計算出各種信號較強的鋁形態的相對含量;受分析方法的限制,可能有很多信號峰強度整體較弱的羥基鋁沒有計算在內,這可能對該含量分析方法有一定的影響,但是由于被忽略鋁形態整體強度較低,所得各羥基鋁的相對含量分布應該變化不大。